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携手中检院,赛默飞创新联用助您搞定元素形态分析
点击次数:6906 发布日期:2019-7-11  来源:本站 本站原创,转载请注明出处
7月3-5日,中国食品药品检定研究院主办、赛默飞协办的《食品中有害元素检测技术培训班》圆满落幕。本次培训班旨在提升相关单位及实验室人员对于食品中有害元素检测的关键技术能力,其中赛默飞元素形态分析联用技术备受关注。
 
 
多位来自中检院、?#26412;?#24066;疾控、清华大学等单位的知名专家学者及赛默飞技术大咖聚焦食品中有害元素检测及形态分析关键技术问题进行了分享与授课,指导来自全国各地科研院所、检测机构、食品企业等的专业实验室人员进行样品实操及数据分析。
 
元素形态分析联用技术
 
食品中元素富集形态不尽相同,如无机/有机形式、不同价态及生物大分子结合态等,不同形态的元素具有的毒性也存在很大差异。一般来说,无机砷比有机砷毒?#28304;螅?#26377;机汞比无机汞毒?#28304;螅?#22240;此元素形态分析比仅做元素总量分析更为重要,也成为元素检测发展新趋势
 
 
 
动物源性食品形态分析面临的挑战
 
1. 样品基质非常复杂,对仪器降噪选择?#38498;?#25239;污染?#38405;?#35201;求更高;
2. 国内外标准法规LOD降低,对仪器灵敏度要求更高;
3. ?#25353;?#29702;和数据处理步骤复杂,不利于大批量样品更快更准确的分析;
4. 样品检测成本高;
 
案例一、LC-ICPMS联用技术分析汞形态,让复杂变得简单
 
面部痴呆,手足麻痹,神经失常,直?#20102;?#20129;等这些恐怖的字眼和一个更恐怖的?#24405;?#30456;连——日本“水俣病”?#24405;?#32618;魁祸首就是剧毒物质甲基汞
 
监控食品中的汞形态限量
 
食用甲基汞含量超标的水产品而引发的食品和环境安全?#24405;?#26102;有发生,因此监控食品中的汞形态限量极其重要。GB 2762-2017 食品中污染物限量规定,水产动物及其制品(肉食性鱼类及其制品除外),甲基汞限量0.5 mg/kg;肉食性鱼类,甲基汞限量1.0 mg/kg。
 
Thermo Scientific™ Ultimate™3000 UHPLC适用范围广、分离能力优、重?#20013;院茫?#32467;合Thermo Scientific™ iCAP™ RQ ICP-MS动态范围宽、灵敏度高、检测限低等特点,非常适合联?#37038;?#29992;,因为都是标准的液体样品进样,流速匹配,联用接口设?#32856;?#20026;简单。
 
仪器配置:
 
样品为鱼肉,采用赛默飞优势产品Ultimate 3000 UHPLC 与iCAP RQ ICP-MS联用,同时通过Qtegra(ICP-MS软件)中内嵌色谱软件变色龙(Chromeleon),无需触发线即可实现同一样品序列内色?#36164;?#25454;采集和处理的功能。
 
 
赛默飞Ultimate 3000 UHPLC与iCAP RQ ICP-MS联用
 
仪器参数:
 
表1 ICP-MS、LC 工作参数
 
 
分析结果:流动相条件0.1%的2-疏基乙醇
 
 
图1  汞形态混合标准溶液分离?#35745;?/FONT>
 
 
图2  0.1 μg/L 汞形态混合标液分离?#35745;?/FONT>
 
联用方案?#21592;?/FONT>
 
液相色谱的广泛应用在形态分析的标准中,使用LC与ICP-MS联用为推荐方法,然而由于LC?#20302;?#30340;材质大多采用金属材质,而分析过程中会采用碱性流动相进行洗脱,长期使用会让?#20302;?#20013;的金属元素溶出进入色?#23383;?#21450;后面的ICP-MS,导致色?#23383;?#23551;命缩短,并会污染ICP-MS,导致仪器检测灵敏度降低甚至是干扰检测结果。
针对这个难题,赛默飞更推出IC-ICPMS联用针对形态分析解决方案,IC采用全PEEK的管路,耐酸碱,能?#34892;?#30340;保护色?#23383;?#20197;及ICP-MS仪器,同?#27604;?#20445;了最终结果的准确,同时结合ICP-MS Qtegra的内嵌式色谱软件,让使用者能直接得到准确可靠的结果。
 
案例二、IC-ICPMS联用分析砷状态迅速准确稳定
 
15min 一次同时分析10种砷形态
 
历?#39134;?#27861;兰西第一帝国?#23454;?#25343;破仑和清代第十一位?#23454;?#20809;绪的离世原因就是闻之色变的“砷”中毒,也就是广为人知的砒霜(AsO
 
国际癌症研究中心将砷列入I级致癌物质清单,GB 5009.11-2014《食品中总砷及无机砷的测定》也有严格的限量标准。通常存在的几种砷形态毒?#28304;?#23567;依次为:As(Ⅲ)>As(V)>DMA = MMA>AsC>AsB。因此,对各种砷形态进行快速、灵敏、准确的分离分析,从而提供更为准确的毒性风险评估意义重大。
 
仪器配置:
 
样品为猪肉,采用赛默飞传统优势产品ICS 6000离子色谱分离,以ICP-MS作为高灵敏度元素检测器,检测从IC洗?#35757;?#30775;形态。选用高效能AS7阴离子柱实现10种砷形态?#30446;?#36895;、高效分离。
 
 
赛默飞ICS 6000 HPIC与iCAP RQ ICP-MS联用?#20302;?/FONT>
 
仪器参数:
 
表2.iCAP RQ ICP-MS运行参数
 
表3.ICS 6000离子色?#33258;?#34892;参数
 
 
分析结果:
 
表4.10种As形态的检出限(LOD&MOD )
 
图2.10种不同As形态色谱分离图
 
 
图3.7次猪肉样品加标重复性色谱叠加图
 
IC-ICPMS案例结论
 
由图表可知,IC-ICPMS方案对于10种砷形态分离效果好,灵敏度高,且能在15min完成10种砷?#30446;?#36895;准确分析,提高实验室效率,降低分析成本,是值得实验室投?#23454;?#19968;种高效可行的分析动物源性食品中砷形态的解决方案。
 
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